Extraktion mit überkritischen Fluiden (Supercritical Fluid Extraction = SFE)

 

Extraktion im Allgemeinen ist die Trennung von Stoffgemischen in seine Bestandteile mittels geeigneter Lösungsmittel. Organische Lösungsmittel sind zum Teil toxisch, brennbar und/oder explosionsfähig. Diese Nachteile führen zu erhöhtem apparativen Aufwand zur Lösungsmittelrückgewinnung und zur Wahrung der Sicherheit. Daher werden heute oft überkritische Fluide zur Extraktion eingesetzt. Darüber hinaus ist die Extraktion mit überkritischen Fluiden selektiv zu gestalten.
Die Extraktion mit überkritischen Fluiden (SFE) ist ein sehr bedeutendes Gebiet der Hochdrucktechnik.
Uhde hat hier seit 1980 für viele Anwendungsbereiche Anlagen geliefert, Erfahrungen gesammelt und weltweit Patente für Komponenten und Prozesse angemeldet und erworben.
Hinter dem Begriff Hochdruckextraktion verbergen sich zahlreiche Anwendungsgebiete und unterschiedliche Verfahren, in denen die verschiedensten Produkte gewonnen werden. Die bekannteste Anwendung ist wohl die Extraktgewinnung aus Naturstoffen. Neben der reinen Extraktgewinnung sind auch andere Applikationen möglich:

  • Extraktgewinnung aus Naturstoffen
  • Veredelung von Rohstoffen
  • Extraktive Aufbereitung (“Purification“)
  • Reinigung

Uhde pflegt Kontakte zu verschiedenen Forschungseinrichtungen und beteiligt sich an Forschungsprojekten, die teils öffentlich gefördert werden.
Gleichermaßen entwickelt Uhde kundenspezifische Lösungen. Viele Verfahren wurden von Uhde zusammen mit dem Kunden entwickelt, in einigen Fällen ist Uhde alleiniger Verfahrensgeber. Alle genannten Verfahren nutzen vor allem das gute Lösungsvermögen von Fluiden im überkritischen Zustand in Kombination mit Ihrem geringen Lösevermögen im gasförmigen Zustand.

Die verschiedenen Anwendungen beruhen alle auf dem gleichen Verfahrensprinzip. Daher soll hier zunächst auf die Extraktgewinnung aus Naturstoffen eingegangen werden, um darauf aufbauend die Besonderheiten anderer Anwendungen zu erläutern.

 

Extraktgewinnung aus Naturstoffen

 

Naturstoffe setzen sich aus den verschiedensten Bestandteilen zusammen.
Einige Inhaltsstoffe (z.B. Öle, Aromen, Wirkstoffe) sind besonders wertvoll und in der Regel nur in geringen Mengen im Naturstoff enthalten.
Mit der überkritischen Extraktion lassen sich diese Wertstoffe gezielt von den restlichen Inhaltsstoffen trennen.
Die Hochdruckextraktion wird sowohl bei festen als auch bei flüssigen Rohstoffen angewandt und bietet eine schonende Behandlung, mit der reine Extrakte in wenigen Verfahrensschritten gewonnen werden können.

 

Anwendungsbereiche

 

Die Extraktion mit überkritischen Fluiden wird vor allem dort eingesetzt, wo hochwertige, reine und naturnahe Extrakte gewonnen werden sollen:

  • Lebensmittelindustrie
    Beispiel:Gewinnung von wertvollen Extrakten (Hopfenextrakt, Pfefferextrakt, etc.) aus Gewürzen, Kräutern und anderen pflanzlichen Rohstoffen
  • Pharmazeutische Industrie
    Beispiel:Gewinnung von Wirkstoffen aus pflanzlichen Rohstoffen (z.B. Extrakt aus Kamillenblüten)
  • Kosmetikindustrie
    Beispiel:Gewinnung von Fetten, (ätherischen) Ölen und Wachsen aus pflanzlichen Rohstoffen

Aufgrund der bereits erwähnten positiven Eigenschaften wird vorzugsweise CO2 für die Extraktion von Naturstoffen verwendet. Die Extraktionsbedingungen liegen dann typischerweise zwischen 35 und 80°C und Drücken bis 750 bar. Die Größe der Extraktoren variiert zwischen einigen Millilitern im Labormaßstab und einigen Kubikmetern im Industriemaßstab.

 

Das Extraktionsverfahren

 

Die Extraktion fester Rohstoffe in Extraktoren wird chargenweise durchgeführt, während flüssige Rohstoffe kontinuierlich in Gegenstromkolonnen extrahiert werden.

Extraktion fester Rohstoffe

Der Autoklav C wird mit festem Rohstoff gefüllt und verschlossen. Nachdem die Extraktionsanlage die Betriebsbedingungen erreicht hat, strömt flüssiges CO2 aus dem Sammelbehälter D und wird über eine Pumpe P auf den Extraktionsdruck komprimiert und in dem Wärmetauscher E 1 auf die Extraktionstemperatur erwärmt. Nach Druckerhöhung und Erwärmung liegt das CO2 dann überkritisch vor. Das überkritische CO2 durchströmt den festen Rohstoff im Extraktor C und löst dabei die extrahierbaren Inhaltsstoffe. Das extraktbeladene Fluid gelangt anschließend über ein Drosselventil und einen Wärmetauscher E2 in den Separator S.

Durch Änderungen von Druck und/oder Temperatur wird die Lösungsfähigkeit des CO2 drastisch verringert, so dass die zuvor gelösten Substanzen ausfallen und sich als Extrakt im Separator sammeln. Das gereinigte gasförmige CO2 strömt aus dem Separator und wird im Kondensator E 3 verflüssigt, von wo es anschließend wieder in den Sammelbehälter gelangt. Das CO2 wird so lange im Kreislauf gefördert bis der

Extraktionsprozess abgeschlossen ist.

Verfahrensschema einer Extraktionsanlage für feste Einsatzstoffe

Durch den Einsatz mehrerer Extraktoren beim Extrahieren fester Stoffe wird ein semikontinuierlicher Betrieb erreicht.

Extraktion flüssiger Rohstoffe

Bei der Extraktion flüssiger Rohstoffe wird der Extraktor durch eine Gegenstromkolonne C2 ersetzt.

Der flüssige Rohstoff wird aus einem Vorratsbehälter in den Kopf der Kolonne eingespeist und fließt anschließend durch die Kolonne bis zum sogenannten Kolonnensumpf. Zeitgleich strömt das überkritische Fluid vom Sumpf in den Kopf der Kolonne, wobei das überkritische Fluid und der flüssige Rohstoff intensiv durchmischt werden. Das überkritische Fluid löst die extrahierbaren Substanzen und verlässt die Kolonne als beladenes Fluid. Der weitere Extraktionsprozess läuft analog zu der Extraktion fester Rohstoffe.

Extraktoren einer Produktionsanlage

(3 Extraktoren mit automatischem Klammerschnellverschluss, je 500 l, 500 bar Extraktionsdruck)

Neben der Extraktgewinnung aus Naturstoffen gibt es noch zahlreiche andere Anwendungen, die das Verfahren der Extraktion mit überkritischen Fluiden nutzen.