Сверхкритическая флюидная экстракция (Supercritical Fluid Extraction = SFE)

Под экстракцией в общем смысле понимается разделение смесей веществ на их составные части с помощью соответствующего растворителя. Органические растворители бывают отчасти токсичными, горючими и/или взрывчатыми. Эти недостатки ведут к повышенным аппаратурным затратам на регенерацию растворителей и на соблюдение техники безопасности. Поэтому на сегодняшний день для экстракции часто используются сверхкритические флюиды. Более того, сверхкритическую флюидную экстракцию можно производить селективно.
Сверхкритическая флюидная экстракция (SFE) является очень важной областью техники высокого давления. Следует отметить, что начиная с 1980 года фирма Uhde поставила для многих областей применения соответствующие установки, накопила богатый опыт и запатентовала по всему миру компоненты и процессы.
Понятие «экстракция под высоким давлением» включает в себя многочисленные области применения и различные технологии, с помощью которых получают самые разнообразные продукты. Пожалуй, самой известной областью применения является извлечение экстрактов из природных материалов. Наряду с чистым извлечением экстрактов возможны и другие виды применения:

  • извлечение экстрактов из природных материалов
  • переработка сырья с целью улучшения качества
  • экстрактивная очистка (“пурификация“)
  • чистка

Фирма Uhde поддерживает контакты с различными исследовательскими учреждениями и участвует в исследовательских проектах, которые частично финансируются государством. Предприятие разрабатывает также решения, отвечающие требованиям заказчика. Многие технологии разработаны фирмой Uhde совместно с заказчиком, в некоторых случаях фирма Uhde пользуется исключительным правом продавца технологии. Во всех вышеназванных технологиях используется прежде всего хорошая растворяющая способность флюидов в сверхкритическом состоянии в сочетании с их низкой растворяющей способностью в газообразном состоянии.

Все эти различные виды применения основываются на одном и том же технологическом принципе. Поэтому в данном случае сначала следут рассмотреть извлечение экстрактов из природных материалов, чтобы исходя из этого пояснить особенности других видов применения.

 

Извлечение экстрактов из природных материалов

Природные материалы включают в себя различнейшие составные части. Некоторые ингредиенты (например, масла, ароматические вещества, биологически активные вещества) представляют особую ценность и, как правило, их содержание в природном материале лишь незначительно. Сверхкритическая экстракция позволяет целенаправленно отделить эти ценные вещества от остальных ингредиентов. Экстракция под высоким давлением используется как для твёрдого, так и для жидкого сырья и предоставляет возможность производить щадящую обработку, при которой чистые экстракты могут быть получены уже за несколько стадий технологического процесса.

 

Области применения

Сверхкритическая флюидная экстракция используется прежде всего там, где нужно получить высококачественные, чистые и близкие к натуральным экстракты:

  • Пищевая промышленность
    Пример: извлечение весьма ценных экстрактов (экстракт хмеля, экстракт перца и т. д.) из пряностей, трав и другого растительного сырья
  • Фармацевтическая промышленность
    Пример: извлечение биологически активных веществ из растительного сырья (например, экстракт из ромашки)
  • Косметическая промышленность:
    Пример: извлечение жиров, (эфирных) масел и воска из растительного сырья

На основании уже упомянутых положительных свойств для экстракции природных материалов используется преимущественно углекислый газ (CO2). Экстракционные параметры в этом случае обычно расположены между 35 и 80°C, а давление достигает 750 бар. Объём экстракторов варьирует между несколькими миллилитрами в лабораторном масштабе и несколькими кубометрами в промышленном масштабе.

 

Технология экстракции

Экстракция твёрдого сырья производится в экстракторах порционно, в то время как жидкое сырьё экстрагируется непрерывно в противоточных колоннах.

Экстракция твёрдого сырья

Автоклав C загружается твёрдым сырьём и закрывается. По достижении экстракционной установкой условий эксплуатации из сборного резервуара D вытекает жидкий CO2 и насосом P производится его сжатие до достижения экстракционного давления, а в теплообменнике E 1 происходит нагрев до экстракционной температуры. После повышения давления и нагрева CO2представлен уже в сверхкритическом состоянии. Сверхкритический CO2 протекает через твёрдое сырьё в экстракторе C и при этом растворяет экстрагируемые ингредиенты. Нагружённый экстрактом флюид попадает затем через дроссельный клапан и теплообменник E2 в сепаратор S. Путём изменения параметров давления и/или температуры растворяющая способность СО2 резко уменьшается, так что растворённые ранее вещества выпадают в осадок и в виде экстракта накапливаются в сепараторе. Очищенный газообразный СО2 вытекает из сепаратора и сжижается в конденсаторе Е3, откуда он затем снова попадает в сборный резервуар. CO2 подвергается циркуляции до тех пор, пока процесс экстракции не будет завершён.

Экстракция жидкого сырья

При экстракции жидкого сырья экстрактор заменяется противоточной колонной C2. 

Жидкое сырьё подаётся из сборника в верхнюю часть колонны и направляется затем через колонну в её нижнюю часть. Одновременно из нижней части колонны в верхнюю течёт сверхкритический флюид. При этом сверхкритический флюид и жидкое сырьё интенсивно смешиваются. Сверхкритический флюид растворяет экстрагируемые субстанции и покидает колонну в виде нагружённого флюида. Дальнейший процесс экстракции протекает аналогично экстракции твёрдого сырья.

Экстракторы производственной установки

(3 экстрактора, включая автоматическую крышку с быстродействующим зажимом, по 500 л, 500 бар экстракционного давления)

Наряду с извлечением экстрактов из природных материалов имеются ещё многочисленные области применения, использующие метод сверхкритической флюидной экстракции.