Конструирование частиц / формирование частиц
Дальнейшая, ориентированная на будущее область применения сверхкритических флюидов - это конструирование частиц и, соответственно, формирование частиц. Существуют различные методы, позволяющие производить частицы с определённым гранулометрическим составом в области микрон и даже миллимикрон. Используя эти новые методы можно создавать также частицы определённой геометрической формы (круглые, игольчатые и т. д.) и морфологии (гладкие, пористые, массивные). Особое значение эта новая технология имеет для изготовления фармацевтических субстанций / продуктов. Так, например, поведение в зависимости от дозировки или выделения активных веществ подвергается существенному влиянию свойств частиц. Использование этих новых технологий допускает в будущем возможность создания новых медикаментов с точно заданными качествами.
В зависимости от условий применения различаются такие методы, как например,
- процесс RESS (быстрый сброс давления сверхкритических растворов)
- процесс PGSS® (частицы из растворов, насыщенных газом)
- антирастворительный процесс GAS (кристаллизация газовым антирастворителем)
или производные от них технологии, с помощью которых могут изготовляться частицы или порошки со свойствами, отвечающими требованиям заказчика.
RESS
Процесс RESS позволяет распылять субстанции, которые растворимы в используемом сверхкритическом флюиде, а в окружающих условиях представлены в твёрдой форме. Реакция растворения осуществляется аналогично классической экстракции: прерывисто в автоклаве или непрерывно в статической мешалке. После реакции растворения произведённый сверхкритический раствор разряжается в форсунке. Из-за быстрого сброса давления наступает внезапное сокращение растворимости в сверхкритическом флюиде, так что распыляемый материал выпадает в осадок в форме тонких частиц. Этим способом можно формировать особенно тонкие частицы со средним диаметром в диапазоне от микрона до миллимикрона.
PGSS®
В противоположность процессу RESS при процессе PGSS ® частицы производятся распылением плавки, в которой растворён сверхкритический флюид. Распыляемая субстанция представлена в окружающих условиях в виде твёрдого вещества, а для проведения процесса переводится путём газово-индуцированной плавки в жидкое состояние. Это значит, что под влиянием давления температура плавления вещества понижается, так что можно распылять также вещества, находящиеся ниже их температуры плавления для чистого вещества. После расплавления и процесса растворения масса распыляется через сопло и разряжается. Вследствие сброса давления растворённый прежде флюид выделяется из расплавленных капель и разрывет их в ещё меньшие составные части. В результате расширения сжатого газа в зависимости от использованного флюида происходит сильное охлаждение (эффект Джоуля- Томсона), которое приводит к быстрому остыванию и кристаллизации расплавленных капель. Сформированные процессом PGSS ® частицы имеют, как правило, средний диаметр от немногих до нескольких микрон. И здесь реакция растворения может осуществляться прерывисто в автоклаве или непрерывно в статической мешалке. Модификация непрерывного процесса PGSS®, так называемый метод CPCSP (непрерывный процесс распыления покрытия порошка), используется, чтобы производить частицы, состоящие из множества компонентов. На базе незначительных температур и технологических перерывов в статической мешалке возможно также распыление реактивных компонентов. К примеру, с помощью этого процесса могут производиться реактивные двухкомпонентные порошковые лаки (вяжущее вещество и отвердитель). Компоненты в расплавленном виде подаются насосом в статическую мешалку раздельно друг от друга. И лишь в статической мешалке компоненты смешиваются, а сверхкритический флюид растворяется. Как и при методе PGSS ® смесь распыляется через сопло и, таким образом, получается распылённая сложная смесь.
GAS
С помощью метода GAS можно распылять материалы, не растворяющиеся в сверхкритическом флюиде и не обладающие растворяющей способностью сверхкритических флюидов. Технологический принцип основывается на кристаллизации вытеснения сверхкритическими флюидами в качестве осаждающего средства.
При этом процессе распыляемый материал растворяется в органическом растворителе, а затем соединяется / смешивается чаще всего со сверхкритическим флюидом-антирастворителем. Антирастворитель растворяется в органическом растворителе и, таким образом, снижает растворимость распыляемого материала до тех пор, пока не произойдёт выпадение осадка. Возникший кристаллизат отделяется затем от остаточного растворителя и производится сверхкритическая сушка полученных частиц (экстрактивная чистка произведённого порошка от растворителя). Процесс GAS можно проводить только прерывисто. С усовершенствованным вариантом этого метода, так называемым процессом PCA (осаждение со сжатыми антирастворителями), возможен также полунепрерывный режим эксплуатации.
Эти относительно новые технологии применения техники высокого давления находятся ещё частично в фазе испытаний и в настоящее время относительно редко используются в промышленности (например, изготовление порошкового лака). В долгосрочной перспективе эти новые методы предоставляют много новых возможностей применения с большим количеством преимуществ по сравнению с традиционными методами распыления. Фирма Uhde постоянно следит за дальнейшим совершенствованием в этой области и предлагает свои услуги, имея необходимое ноу-хау и широкий выбор компонентов высокого давления в этих новых областях использования сверхкритических флюидов.

